農藥殘留檢測有多重要？

隨著農業產業化的發展，農產品的生產越來越依賴于農藥、抗生素和激素等外源物質。我國農藥在糧食、蔬菜、水果、茶葉上的用量居高不下，而這些物質的不合理使用必將導致農產品中的農藥殘留超標，影響消費者食用安全，同時農藥殘留超標也會影響農產品的貿易。

今天來給大家介紹一下農藥殘留檢測常用的前處理程序及方法↓↓↓

檢測前處理程序

食品中的農藥殘留分析是在復雜的基質中對目標化合物進行鑒別和定量。農藥殘留的一般分析過程為提取-凈化-檢測。經典的農藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取-非水溶性溶劑再分配-固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和準確性。因此提取、凈化是農藥殘留分析過程中一個十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結果的正確性和可靠性。

經典的提取、凈化方法主要有:振蕩浸取、組織搗碎、超聲波提取、索氏提取、液-液分配、柱層析、共沸蒸餾等技術。隨著科技的進步,樣品前處理技術向著省時、省力、廉價、節省溶劑、減少對環境的污染、微型化和自動化方向發展。已報道或已取得廣泛應用的前處理新技術包括:固相萃取、膜輔助萃取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝膠滲透色譜、超臨界流體萃取、基質固相分散萃取、分子印跡合成受體、超臨界水萃取、吹掃蒸餾技術、分散固相萃取等。

1、振蕩漂洗法

將待測樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴散，適用于附著在樣品表面的農藥以及葉類樣品中的非內吸性農藥。

2、勻漿萃取法

將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后過濾出提取溶劑凈化后進行分析。

有時為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時可先將大量樣品勻漿，然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。 

尤其適用于葉類及果實樣品，簡便、快速。

3、索氏提取法

大多數農藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，將經分散而干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中，再凈化濃縮即可分析。適用于谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。

無水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡便。

需要注意：提取時間長，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩定性；含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。

4、液-液萃取法

向液體混合物中加入某種適當溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程。向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質。

適合液態樣品，或經過其他方法溶劑提取后的液態基質。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 

注意：不需要昂貴的設備和特殊儀器，操作簡便；常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積，費時費力，容易引起誤差。

5、超聲波提取方法

（超聲波輔助萃取法，Ultrasonic extraction）超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農藥提取出來。 

將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來促進提取適合液態樣品，或經過其他方法溶劑提取后的液態基質。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，簡便，提取溫度低、提取率高，提取時間短。

注意：超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實驗室內使用，難以應用到大規模生產上。

6、固相萃取法

利用吸附劑對待測組分與干擾雜質的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測樣本提取液，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質差別很大的化合物；常用吸附劑包括氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等。

優缺點：操作簡單，適用面廣；有機溶劑的使用量較大，且不適于大批量樣品的前處理。

7、固相微萃取法

①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭兩部分構成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”；

②用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡單、方便、無溶劑，不會造成二次污染；

③若在樣品中加入適當的內標進行定量分析，其重現性和精密度都非常好。

8、超臨界流體萃取

利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點，能快速、高效將被測物從樣品基質中分離，先通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態，在該狀態下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析，對熱不穩定、難揮發性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進行族選擇性萃取，萃取物不會改變其原來的性質，萃取過程簡單易于調節，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強的物質。

9、自制提取裝置

將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。超聲波提取后，再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物，或經過其他方法溶劑提取后的液態基質，常用試劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優點，適合多樣品的同時處理需要定時清洗。

10、微波輔助萃取法

①微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復到無序狀態。這種反復進行的分子運動，讓樣品液迅速加熱；

②微波穿透力強，能深入機體內部，輻射能迅速傳遍整個樣品液，而不使其表面過熱。內部的分子運動溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，植物及肉類食品中的農殘提取簡便、快速。 

該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質的濃度增大，加重了凈化步驟的負擔。

11、加速溶劑萃取法方法

（ASE，acceleratedsolvent extraction）該法是在較高溫度（20~2000C）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機溶劑萃取。

①適用于固體和半固體樣品；

②在食品分析中有廣泛的應用；

③提取復雜的生物基質中有機氯農藥；

④處理中毒樣品；

⑤有機溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）；

⑥樣品處理時間短（12~20min）；

⑦回收率好；

⑧處理中毒樣品，如氟乙酰胺、毒鼠強，更顯示出其萃取快速的優越性，能為及時搶救贏得時間。

12、基質固相分散萃取法

（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技術使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品。

該技術包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質分散的組織細胞和基質成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產生半固體物質，將半固體物質填充于柱中。根據不同分析物在聚合物/組織基質中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。 

①特別適合于食品中藥物、污染物及農殘分析；

②幾乎囊括了所有的固體樣品；

③對于很難勻漿和均質的樣品，尤其適于處理。

13、衍生化技術

通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉化成另一易于分析檢測的化合物，通過后者的分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。